Методика

Метод ИК-спектроскопии основан на том, что при облучении вещества немонохроматическим инфракрасным излучением происходит возбуждение колебательных и электронных степеней свободы – из-за этого происходит поглощение падающего излучения на частотах,соответствующих разнице энергий колебательных и электронных уровней. В спектре пропускания либо отражения облучаемого образца появляются особенности, позволяющие судить о характерных частотах колебаний молекул, кристалла и их электронных свойствах. Спектральные характеристики (положения максимумов полос, их полуширина, интенсивность) зависят от масс составляющих вещество атомов,геометрического строения, особенностей межатомных сил, распределения заряда и др.

Принцип работы Фурье-спектрометра заключается в следующем. Поток ИК излучения от немонохроматического источника делится на два луча в интерферометре Майкельсона,который является основным элементом прибора. Разность хода лучей варьируется подвижным зеркалом, отражающим один из пучков. Первичным результатом измерения является интерферограмма – зависимость выходного сигнала детектора, фиксирующего интенсивность света интерферирующих лучей, от времени смещения подвижного зеркала. Конечный результат измерения, т.е. ИК спектр в обычной форме в виде зависимости интенсивности от частоты либо длины волны света, получается в результате Фурье-преобразования интерферограммы с помощью ЭВМ. Достоинствами Фурье-спектрометра, в отличие от спектрометров с дифракционными решетками, призмами в качестве диспергирующих элементов, являются: высокое отношение сигнал/шум, возможность работы в широком диапазоне длин волн без смены диспергирующего элемента,быстрая регистрация спектра, высокая разрешающая способность.

Фурье-спектрометр VERTEX 80v позволяет измерять ИК спектры отражения и пропускания света различных твердофазных образцов (полупроводников, полимеров, биоматериалов, металлов, керамики и др.), а также жидкостей и газов.

Комбинационное рассеяние (КР) света состоит в том, что при неупругом рассеянии фотона на колебательных, электронных переходах, поляритонах, магнонах и.т.д. изменяется частота света. КР можно мыслить как последовательность трёх событий: поглощение фотона, рождение или поглощение возбуждения, и испускание рассеянного фотона. Рождению возбуждений соответствует рассеяние с уменьшением волнового числа, такой спектр называют стоксовым. Поглощению возбуждений соответствует рассеяние с увеличенным волновым числом, такой спектр называют антистоксовым. Каждой линии стоксова спектра соответствует своя линия антистоксова спектра. Но стоксов спектр обычно более интенсивен, поэтому часто именно стоксов спектр и измеряют. Существуют два варианта измерения спектров КР: нерезонансный, когда длина волны возбуждающего КР лазера соответствует области прозрачности вещества, и резонансный, когдавозбуждаются электронные состояния. В последнем случае существенно усиливается интенсивность линий в спектре КР. Однако при этом велика вероятность проявления «горячей люминесценции», убивающей спектр фононов и электронных переходов.

Спектр КР обычно поляризован и зависит от поляризации возбуждающего света. В анизотропных средах он также может зависеть и от ориентации среды по отношению к падающему и рассеянному свету. Поэтому, в общем случае, спектр КР зависит от 4-х направлений: поляризации и направления луча возбуждающего света, поляризации и направления луча рассеянного света. Комбинация таких измерений позволяет выяснить природу наблюдаемых в спектрах КР особенностей.