en ru    

Лабораторный практикум по структурному анализу для студентов 3-го курса кафедры ФТТ ФОПФ МФТИ

к.ф.-м.н. Л.В. Зорина

Аннотация

Практикум предназначен для ознакомления студентов с основными принципами дифракционного анализа атомной структуры кристаллических материалов. Лабораторные работы дают необходимые навыки в методах структурного анализа: определение постоянных решетки, ориентации кристаллов, фазового и элементного состава образцов.

Программа курса

Программа Практикума:
  1. Рентгенографические методы исследования материалов
    1. Метод Дебая: определение параметров решетки, идентификация кристаллических фаз
    2. Метод Лауэ: установление ориентации монокристаллического образца
    3. Метод качания: определение периодов идентичности монокристалла, определение типа решетки Бравэ
  2. Порошковая дифрактометрия
    1. Рентгенфазовый анализ: компьютерная обработка спектров, идентификация кристаллических фаз с использованием базы данных ICDD
    2. Количественный фазовый анализ с использованием корундовых чисел и компьютерных программ для полнопрофильной подгонки спектров
    3. Прецизионное определение параметров решетки кристаллической структуры
    4. Определение размера частиц и микронапряжений в материале
  3. Монокристальный структурный анализ
    1. Определение параметров решетки и пространственной группы симметрии кристалла
    2. Анализ функции Паттерсона для расшифровки простых структур
    3. Применение прямых методов решения структуры
  4. Электронография
    1. Дифракция электронов на кристаллических и аморфных материалах
    2. Дифракционный контраст на несовершенных кристаллах
  5. Сканирующая электронная микроскопия
    1. Микрозондовый рентгеноспектральный анализ
    2. Исследование рельефа поверхности
Лабораторные работы:
Работа №1. Рентгенфазовый анализ при регистрации дифракционной картины на пленку (Метод Дебая). ( приготовление порошкового образца кристалла простой структурой кубической симметрии для съемки, зарядка камеры, проведение съемки, проявка пленки; обработка дебаеграммы, определение параметров решетки; расчет интенсивностей дебаевской дифракции для заданной структуры)

Работа №2. Рентгеновская порошковая дифрактометрия: качественный фазовый анализ.(оптическая схема дифрактометра - фокусировка брега-брентано, приготовление порошкового образца для съемки, проведение съемки на дифрактометре, обработка полученного спектра с помощью стандартного пакета программ дифрактометра, идентификация кристаллической фазы)

Работа №3. Рентгеновская порошковая дифрактометрия: количественный фазовый анализ.( приготовление порошкового образца смеси двух фаз для съемки, проведение съемки на дифрактометре, обработка полученного спектра с помощью стандартного пакета программ, идентификация кристаллических фаз; определение корундовых чисел для фаз, входящих в образец, вычисление весового состава образца по фазам; полнопрофильная подгонка спектра известными структурами фаз для определения количественного состава)

Работа №4. Рентгеновская порошковая дифрактометрия: определение размера зерен, измерение параметров кристаллической решетки твердых тел.(съемка образца нанокристаллического материала, установление характера уширений дифракционных линий, оценка размера нанокристаллических зерен; съемка дебаевского спектра образца кубического кристалла, измерение положений дифракционных максимумов, применение метода экстраполяции для прецизионного определения параметров решетки)

Работа №5. Рентгенография монокристаллов. Рентгенографические методы Лауэ и качания: определение кристаллографической ориентации монокристаллического образца и определение периодов идентичности кристаллической структуры. (приготовление монокристального образца для съемки, проведение съемки для двух различных ориентаций, проявка пленки, построение стереографических проекций и определение матрицы поворота в лабораторной системе координат; съемка рентгенограммы качания ориентированного кристалла, индицирование рефлексов на рентгенограмме, определение периодов идентичности вдоль оси вращения)

Работа №6. Рентгеноструктурный анализ: определение параметров решетки, пространственной группы симметрии и атомной структуры кристалла простого вещества.(приготовление образца кристалла с простой структурой кубической симметрии для съемки, проведение съемки на монокристальном дифрактометре с CCD детектором, определение параметров решетки по набору векторов обратной решетки, статистический анализ интенсивностей рефлексов, выявление систематических погасаний, определение пространственной группы симметрии кристалла; измерение плотности кристалла, определение элементного состава, установление атомной структуры)

Работа №7. Рентгеноструктурный анализ: применение функции Паттерсона и прямых методов расшифровки структур. (приготовление для съемки образца органического кристалла с простой структурой, проведение съемок, определение параметров решетки и пространственной группы симметрии, применение прямого метода для расшифровки атомной структуры; съемка образца кристалла с простой структурой кубической симметрии, анализ функции Паттерсона и расшифровка структуры )

Работа №8. Электронография. Дифракция электронов: получение и индицирование электронограмм, определение параметров решетки кристалла. Темнопольное изображение: определение размеров рассеивающих объектов.

Работа №9. Сканирующая электронная микроскопия: микрозондовый рентгеноспектральный анализ и исследование структуры поверхности.

Агарков Д.А. • Тел: +7(916)7584930 • email: agarkov@issp.ac.ru