1. Разработка оборудования и технологии выращивания объемных монокристаллов карбида кремния для создания приборов силовой электроники (Совместная разработка ИФТТ РАН и ФГУП ЭЗАН) .
1.1. Разработана конструкторская документация и изготовлен опытный образец (Рис. 1) автоматизированной установки для выращивания объемных монокристаллов карбида кремния. В установке предусмотрен индукционный нагрев с использованием генератора (IGBT) с частотой 5-20 кГц и мощностью 100 квт. Максимальный диаметр кристаллов 100 мм.
 |
 |
|
| Микропайпы – менее 30 см-2 |  |
|
Рис. 1 Общий вид установки для выращивания монокристаллов SiC и выращенные кристаллы диаметром 50 мм, 75 мм и 100 мм.
Технические характеристики установки
Максимальный диаметр кристалла до |
100 мм |
Максимальная температура сублимации до |
2600 °С |
Диаметр тигля для шихты (в зависимости |
|
Внутренний диаметр кварцевого реактора |
210 мм |
Внутренний диаметр индуктора |
270 мм |
Выходная максимальная мощность ВЧ генератора до |
100 кВт |
Частота генератора |
5-20 кГц |
Тип генератора транзисторный (IGBT), водяного охлаждения |
|
Коэффициент полезного действия генератора |
95% |
Допустимое отклонение выходной мощности |
|
Скорость вращения нижнего штока |
1-30 об/мин |
Рабочая скорость перемещения нижнего штока |
0.1-1 мм/час |
Рабочий ход нижнего штока |
150 мм |
Предельное давление инертного газа в камере не более |
1,1х105 Па |
Предельный форвакуум в реакторе |
|
Предельный вакуум в реакторе |
|
Количество линий подачи технологических газов не менее |
2-х |
Потребляемая мощность установки |
|
Давление охлаждающей воды от |
200 кПа до 250 кПа |
Расход охлаждающей воды не более |
3 м3/час |
1.2. Разработана базовая технология выращивания монокристаллов карбида кремния политипов 4Н и 6Н диаметром 75 мм и толщиной до 20 мм, включая следующие этапы технологического процесса:
а) Построены изобарное сечение диаграммы Si – C и изотермический разрез тройной системы Si – C – Ar.
б) Исследовано влияние гранулометрического состава исходных порошков карбида кремния на процесс кристаллизации.
в) Отработан процесс синтеза шихты карбида кремния из исходных компонентов Si (кристаллический ) и С (порошок). Si использовался чистотой 99.99%, С – предварительно проходил галоидную очистку при T=2400K .
г) Показана возможность галоидной очистки ряда материалов ростовой зоны и исходной шихты карбида кремния. Концентрации примесей в исходных образцах и образцах, подвергнутых высокотемпературной галоидной обработке, для одного из типичных экспериментов представлены в таблице.
Таблица: Концентрация примесей выражена в единицах ppm по весу
|
Al |
B |
Cu |
Fe |
Mg |
Mn |
Ti |
Ca |
Ni |
V |
1 |
0.6 |
0.3 |
0.04 |
1 |
0.3 |
0.06 |
8 |
500 |
No |
2 |
1# |
0.06 |
0.01 |
0.04 |
0.01 |
0.5 |
0.05 |
0.05 |
2 |
No |
0.05 |
2 |
0.2 |
0.2 |
0.01 |
0.3 |
0.5 |
0.07 |
6 |
12 |
No |
5 |
2# |
0.06 |
0.05 |
0.01 |
0.03 |
0.3 |
0.06 |
0.05 |
1 |
No |
0.05 |
3 |
50 |
2 |
12 |
28 |
56 |
2 |
1 |
470 |
No |
0.05 |
3# |
0.1 |
0.1 |
0.05 |
0.06 |
1 |
0.06 |
0.05 |
4 |
No |
0.05 |
4 |
3 |
3 |
1 |
30 |
63 |
0.09 |
0.5 |
10 |
No |
0.6 |
4# |
0.06 |
0.03 |
0.05 |
0.1 |
2 |
0.09 |
0.05 |
3 |
No |
0.05 |
5 |
20 |
2 |
3 |
50 |
2 |
3 |
7 |
10 |
29 |
6 |
5# |
7 |
0.1 |
0.05 |
0.06 |
0.01 |
0.05 |
0.02 |
0.1 |
0.06 |
0.01 |
№ – исходный материал, №# - обработанный материал
1 – графит марки МПГ-6
2 – графит марки G-347 (плотность 1.85 г/см3 )
3 – графитовая тепловая изоляция марки НУГМ
4 – Углеродная тепловая изоляция марки УТП-200
5 – технический карбид кремния, размер зерна 120 микрон
Полученные результаты показывают, что галоидная очистка существенно улучшает качество исходных материалов.
д) в процессе отработки режимов роста кристаллов получены следующие результаты:
- Установлена связь дефектной структуры кристаллов SiC с величиной скорости роста;
- выявлено влияние формы фронта кристаллизации на дефектность кристалла;
- показано, что возможно образование микротрубок, инициированное кластерами металлов, и предложен механизм роста этих дефектов;
- впервые обнаружен рост углеродных нанокластеров внутри микротрубок при выращивании монокристаллов SiC в условиях, близких к равновесным (Рис. 2). Показано, что кластеры содержат две фазы углерода – графит и алмаз. Сделано предположение, что образование алмазной фазы произошло по механизму эпитаксиального зарождения на подложке 6Н-SiC.
Рис. 2 СЭМ изображения углеродных нанокластеров, выросших из внутреннего объема микротрубок: а) общий вид микротрубок с С- нанокластерами на сингулярной грани (0001)6H-SiC; b-d) С- кластеры с различными гранными формами.