В.2 Рентгеновская техника в лаборатории.

Стандартное оборудование рентгеноструктурной лаборатории включает рентгеновские генераторы, рентгеновские камеры, рентгеновские дифрактометры. Рентгеновский генератор серии УРС, ИРИС размещается в специальном помещании (боксе), рассчитан на электрическое питание двух рентгеновских трубок, имеет рабочий стол для установки рентгеновских камер с фоторегистрацией. Рентгеновский дифрактометр серии ДРОН рассчитан на электрическое питание одной рентгеновской трубки, имеет рабочий стол для установки специального гониометра, обеспечивающего эксперимент с регистрацией на детектор излучения.
Рентгеновские трубки для структурного анализа серии БСВ с водоохлаждаемым анодом имеют два или четыре окна для выхода первичного пучка. Рабочие режимы работы рентгеновских трубок - ускоряющее напряжение до 60кВ, анодный ток до 30мА. Используемые аноды V, Cr, Fe, Co, Ni, Mo, Ag.

Рентгеновские камеры.

Существуют различные конструкции камер, предназначенных для технической регистрации дифракционной картины. Ниже приводятся общие характеристики основных конструкций, используемых в практикуме.

Все типы камер содержат коллиматор, узел установки образца, кассету с фотопленкой, механизм движения образца, устройства для отсчета углов поворота или наклона образца и управления узлами прибора, оптические системы освещения, наблюдения и юстировки образца.

Коллиматор совместно с фокусом рентгеновской трубки формирует рабочий пучок определенного направления и расходимости.

Узел установки образца обеспечивает закрепление образца и его центрировку. Используется либо гониометрическая головка, либо центрируемый держатель.

Гониометрическая головка (рис. В2.1) имеет две направляющие дуги со взаимно перпендикулярными осями. В общем центре направляющих дуг устанавливается образец. В центрируемом держателе образец устанавливается на столбике, не имеющем наклонов.

Рис. B.2.1 Гониометрические головки.

Рентгеновская камера типа РКУ-114 (рис. В2.2) предназначена для получения дебаеграмм. Диаметр кассеты близок к 114 мм, что соответствует коэффициенту 0.25 перехода от измеренной длины на пленке 2l в мм к углам q в градусах. Камера имеет цилиндрический корпус, подставку с фиксирующими винтами, коллиматор с диафрагмой, ловушку с колпачком, держатель образца и приспособление для вращения образца вокруг своей оси. Образец устанавливается на центрируемый держатель так, чтобы при вращении не было биений в пучке. Образец может быть приготовлен либо набивкой порошка в тонкостенный стеклянный капилляр длиной 8-10 мм, либо наклеиванием порошка на стеклянную нить с помощью цапон-лака. Зарядка камеры пленкой производится в затемненной комнате при красном свете.

Рис. В2.2 Камера РКУ-114 для сьемки дебаеграмм.

Рентгеновская камера типа РКСО (рис. В2.3) предназначена для получения рентгенограмм от неподвижного монокристалла в геометрии прямой или обратной съемки. Расстояние ось головки - плоскость кассеты составляет 40 мм. Съемка на просвет (прямая съемка) позволяет получить на плоской кассете лауэграмму, на которой расположены рефлексы с q = 0 - 20^o. При съемке на отражение на плоской кассете с отверстием для диафрагмы регистрируются рефлексы с q = 70 - 90^o (эпиграмма).

Рис. В2.3 Камера РКСО для сьемки рентгенограмм по методу Лауэ.

Рентгеновская камера типа РКВ-86 (рис. В2.4) предназначена для получения рентгенограмм вращения в схемах Лауэ и качания. В камере предусмотрены плоские кассеты для лауэграмм - прямая и обратная. Расстояние "ось вращения - плоскость кассеты" равно 40 мм. Имеется цилиндрическая кассета диаметром 86 мм, соосная оси вращения. Диаметр кассеты позволяет использовать простой коэффициент 1/3 при переходе от расстояния между симметричными рефлексами рентгенограмм к углам q. На ось вращения устанавливаются гониометрические головки. В камере смонтирован механизм полного вращения или качания образца (осцилляции) с постоянной скоростью. Интервал качания может быть выбран равным 3, 6, 10 или 15^o.

Рис. В2.4 Камера РКВ-86 для сьемки рентгенограмм вращения и качания.