Работа N 1 Качественный фазовый анализ при регистрации дифракционной картины поликристалла на пленку (дебаевский метод).

1.1 Общие замечания

Аттестация структуры по рентгенограмме поликристаллического материала является весьма распространенной задачей для научных и прикладных лабораторий. В наименовании схемы используются либо имена авторов - "метод Дебая-Шеррера", либо тип образца - "метод порошка". Метод применяется для анализа различных материалов, удобен для определения их структурных характеристик и фазового состава.

Суть метода в сжатом описании:

• объектом служит микрокристаллический агрегат - проволочка, шлиф, порошок внутри трубочки, либо накатанный на стеклянный капилляр;
• используется излучение линейчатого спектра рентгеновской трубки;
• регистрация на пленку, как правило, в цилиндрической камере.

Особенностью оптической схемы в данном случае является дифракция монохроматической плоской волны на большом числе беспорядочно ориентированных микрокристалликов находящихся в зоне первичного коллимированного пучка. Геометрию рассеяния удобно пояснить в принятых терминах обратной решетки и построения Эвальда.

В обратном пространстве поликристаллическому объекту рассеяния сопоставляется набор разориентированных обратных решеток, с идентичной метрикой и общим началом координат. Это означает, что каждый узел (hkl), присутствующий в обратном пространстве объекта "размывается" по сферической поверхности с центром в (000). Равномерность покрытия сферы точками определяется характеристиками образца - количеством (размерами) зерен и статистикой распределения их ориентаций в рассеивающем объеме. В дифракционном эксперименте задана длина волны, то есть диаметр сферы отражения. Тогда выполнение условия Вульфа-Брэгга

2dsin(Θ) = λ [1.1]

для данного межплоскостного расстояния d определяет пересечение сферы данного узла со сферой отражения и угол раствора 4Θ для конической поверхности дифрагированных лучей. В реальном пространстве этот (дебаевский) конус исходит из вершины на образце, а пересечение его с цилиндрической поверхностью пленки соответствует дифракционной линии на рентгенограмме (см. рис 1.1).

Рис. 1.1 .Асимметричная закладка пленки при съемке дебаеграмм. (а) - расположение пленки в камере; (б) схема промера.