1.2 Форма и особенности дифракционных линий

Первичными экспериментальными параметрами при обработке дебаеграмм являются дифракционные углы и относительные интенсивности линий.

В обычной рентгеновской камере пленка располагается по внутренней цилиндрической поверхности. Пленку можно заложить симметрично, т.е. отверстие вырезается посередине для выходного коллиматора. Более распространен асимметричный способ: вырезаются два отверстия - для коллиматора на входе и ловушки на выходе рентгеновских лучей (см. рис. 1.1).

В конфигурации рентгеновских камер приняты стандартные диаметры внутренней цилиндрической поверхности - 57.3 мм, либо 86 мм, либо 114.7 мм. Это удобно для простейших измерений; например для пленки, полученной в камере РКУ-114 диаметр дебаевского кольца, измеренный в миллиметрах, соответствует без пересчета углу 4Θ в градусах. При этом, доступная при измерениях "вручную" положения или ширины линий погрешность в 0.2 мм дает ошибку примерно 10-20 угловых минут.

При получении дебаеграмм используются линейчатые спектры излучения от стандартных рентгеновских трубок. Для структурного анализа материал анода определяет возможности анализа дифракционных спектров. От длины волны используемой К-серии зависят углы дифракции на снимке, а особенности вторичного излучения от образца влияют на качество рентгенограммы.

Набор применяемых анодов трубок ограничен десятью технически важными металлами - ванадий, титан, хром, железо, кобальт, никель, медь, молибден, серебро, вольфрам, золото. Длины волн К-серий для самых распространенных анодов приведены в табл. 1.1.

Излучение обычной рентгеновской трубки содержит непрерывный спектр, как фон, на котором выделяются α - и β - компоненты К-серии анода. В условиях съемки дебаеграмм монохроматизация излучения, как правило не применяется. Практически, поместив на передней диафрагме камеры тонкую металлическую фольгу можно эффективно улучшить контраст линий. При этом атомный номер для β - фильтра должен быть на единицу меньше, чем у материала анода. Например, если анод трубки - Cu, фильтр - Ni, если анод - Co, фильтр - Fe, и т.п. При правильном подборе толщины фольги заметно снижается фон от коротковолновой части сплошного спектра и отсутствуют β - линии на пленке.

Если рентгенограмма получена в нефильтрованном излучении можно, путем расчета выделить β - составляющие дифракционного спектра на снимке. Пусть для данного анода соотношение длин волн l(β)/l(α) = f. Тогда для интенсивной, предположительно α-, линии с известным дифракционным углом Θ₁, можно определить ожидаемое расположение Θ₂ более слабой соответствующей β - линии, если использовать соотношение:

sin(Θ₂) = f sin(Θ₁) [1.2].

Характерной особенностью дебаеграммы является заметное возрастание разрешающей способности снимка при увеличении дифракционного угла. Диференцирование выражения (1.1) определяет чувствительность положения или ширины линии от угла по закону котангенса:

Δd = -ΔΘ ctg(Θ) [1.3].

Наглядным следствием этого является расщепление дублета К_α1-α2, которое фиксируется при возрастании угла Θ > 45^о на рентгенограмме хорошо кристаллизованного образца. Наоборот, для несовершенной структуры соотношение (1.3) определяет существенное размытие линий на больших углах, которое служит признаком вариаций химического состава, либо высокого уровня внутренних напряжений в образце.