1.4 Пример. Измерение и расчет дебаеграммы образца СаО с ГЦК структурой

Измеряем расстояние между двумя симметричными линиями; точка в середине диаметра определяет начало отсчета от выхода первичного пучка. Далее промеряются последовательно все линии на дебаеграмме.

Результаты измерения вместе с оценкой интенсивности по десятибалльной шкале заносятся в табл. 1.2. Для камеры РКУ-114 расстояние в мм от начала отсчета равно величине угла 2Θ в градусах. Записываются значения дифракционных углов Θ, а также sinΘ и sin²Θ

Съемка рентгенограммы производилась на нефильтрованном Cu K_α излучении. Поэтому следующим этапом будет выделение α - линий. Для излучения медного анода соотношение длин волн в K-серии соответствует 0.903 = 1.3922 / 1.5418. Этот коэффициент использован для sinΘ самых сильных линий и найдены две мало интенсивные α - линии (см табл). Для всех α - линий вычисляются значения d - межплоскостных расстояний.

Следующий этап - определение индексов линий. Исходя из предположения о кубической структуре, первой сильной линии приписываются индексы (111). Соответствующий sin²Θ делим на 3 (сумма квадратов индексов) и получаем значение предполагаемого общего делителя sin²Θ₁₀₀ = 0.026. Теперь для каждой линии экспериментальное значение sin²Θ делим на 0.026. Если получен набор значений, близких к целым числам, задача решена, образец имеет кубическую структуру и делается вывод об индексах (hkl) для каждого отражения.

Далее, анализ систематических погасаний позволяет установить решетку Браве для данного материала. Из представленной таблицы видно, что для всех рефлексов выполняется условие ГЦК: индексы линии либо все четные, либо все нечетные. Тем самым, структура соответствует гранецентрированной решетке Браве кубической сингонии.

Заключительный этап - вычисление постоянной решетки. Для обеспечения большей точности используются три расщепленных дублета К_α1-α2 на больших углах дифракции. В приведенном примере результат по линии (600) дает значение а = 6*0.8017 = 4.8102 = 4.810 A. Погрешность измерения параметра решетки составляет 0.001 A для расчета по линиям с большими углами.

Полученные результаты сравниваем с литературными данными. В картотеке ICPDS окислу CaO соответствует карточка 37-1497 (см. рис 1.3).